Використання методу регуляризації для визначення характеристик субструктури кристалічних матеріалів за формою дифракційних кривих.
Ескіз недоступний
Дата
2019-11-13
Автори
Назва журналу
Номер ISSN
Назва тому
Видавець
Інститут проблем матеріалознавства ім. І. М. Францевича Національної академії наук України
Анотація
Роженко Н.М. Використання методу регуляризації для визначення
характеристик субструктури кристалічних матеріалів за формою
дифракційних кривих. – Рукопис.
Дисертація на здобуття вченого ступеня кандидата фізико-математичних наук (доктора філософії) за спеціальністю 01.04.07 – фізика
твердого тіла – Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича
НАН України, Київ, 2019.
Метою дисертаційної роботи є розробка методики дослідження
дефектного стану кристалічних матеріалів, яка включає встановлення закону
розподілу мікродеформацій, на основі цифрового аналогу підвищення
інформаційної спроможності рентгенодифракційного обладнання із
залученням стійких математичних методів.
Ефект підвищення роздільної здатності досягається усуненням
інструментального уширення методом регуляризації Тихонова і переходом
від зафіксованих експериментальних дифракційних ліній до фізичних кривих
розглядуваних об’єктів. Розроблена методика включає процедуру розділення
ефектів дифракції на областях когерентного розсіяння (ОКР) та кристалічній
ґратці з мікродеформаціями, яка узагальнює методи моментів та Холла–
Вільямсона, вільна від апріорних припущень щодо закону розподілу
мікродеформацій, враховує форму фізичних дифракційних ліній та характер
функції розмиття на ОКР і дозволяє визначати функцію щільності розподілу
мікродеформацій.
Об’єкт дослідження – явище розсіювання рентгенівських променів
дефектами кристалічної будови у матеріалах металевих і керамічних систем.
Предмет дослідження – встановлення характеристик тонкої структури
реальних матеріалів з кристалічною будовою за сукупністю фізичних
профілів, відновлених з їхніх дифракційних ліній.
Методи дослідження. Для вирішення поставлених задач
використовувалися такі методи: метод рентгенівської дифрактометрії
кристалічних матеріалів; метод гармонічного аналізу форми рентгенівських
ліній; метод моментів; метод апроксимації; графічний метод Холла–
Вільямсона аналізу інтегральних ширин; метод чисельного моделювання на
ЕОМ; метод порівняльного аналізу результатів обчислювального та
натурного експерименту; математичні методи ітеративної регуляризації,
метод регуляризації Тихонова, метод Ньютона, метод хорд; методика вибору
варіанта наближеного розв’язку рівняння згортки; методика розділення
ефектів дифракції рентгенівський променів на ґратці з мікродеформаціями та
ОКР, яка не потребує апріорних припущень щодо закону розподілу
мікродеформацій.
Дисертаційна робота складається з вступу, трьох розділів, загальних
висновків і списку використаних джерел.
У вступі розкрито суть і стан наукової задачі, обґрунтовано
актуальність роботи, сформульовано головну мету, задачі та методи
досліджень, вказано на зв’язок з науковими програмами, визначено новизну
отриманих результатів та обґрунтовано їхню практичну цінність. У вступі
також висвітлено особистий внесок здобувача, наведено відомості про
апробацію результатів роботи та кількість публікацій за матеріалами
дослідження.
У першому розділі проведено огляд математичних моделей, на яких
базуються традиційні підходи дослідження дефектного стану методом
рентгенографії, а також сучасних стійких математичних методів, які можуть
бути використані для досягнення мети дослідження. Представлено основні
поняття, означення та підходи, досліджено умови застосування найбільш
уживаних методів.
У другому розділі представлено розроблену методику аналізу
дефектного стану матеріалів за їхніми XRD-дифрактограмами як
послідовність етапів цифрової обробки, яка включає етап відновлення явного
вигляду фізичного профілю із застосуванням стійкого методу регуляризації
Тихонова до розв’язання рівняння згортки. Представлено здійснену автором
модифікацію стандартної програмної реалізації цього методу і розроблену
методику автоматизованого вибору варіанта наближення шуканого
фізичного профілю. Представлено узагальнення методів моментів та Холла–
Вільямсона розділення ефектів дифракції рентгенівський променів на ґратці з
мікродеформаціями та ОКР, яке вільне від апріорних припущень щодо
закону розподілу мікродеформацій, враховує форму фізичних дифракційних
ліній та характер функції розмиття на областях когерентного розсіяння і
дозволяє визначати функцію щільності розподілу мікродеформацій.
Тестування розробленої методики проведено для XRD–дифрактограм від
порошку W після розмелу різної тривалості (4, 8, 24 та 48 год). Проведено
порівняння результатів застосування розробленої методики із розрахунками
за традиційними методами. Достовірність побудованих функцій щільності
розподілу мікродеформацій досліджуваних об’єктів підтверджено збігом
модельних і експериментальних дифракційних ліній.
У третьому розділі із застосуванням розробленої методики проведено
дослідження дефектного стану порошків W, WC і Fe після розмелу різної
тривалості, визначено такі характеристики тонкої структури, як середні
значення мікродеформацій і розмірів ОКР, їхню залежність від тривалості
розмелу, а також закони розподілу мікродеформацій у порошках W та WC.
Наукова новизна отриманих результатів полягає в тому, що вперше
модифіковано й застосовано стійкий метод регуляризації Тихонова для
відновлення функції розсіяння рентгенівських променів, зумовленої
дефектами кристалічної будови, з дифрактограм від конкретних порошкових
матеріалів.
Вперше розроблено, обґрунтовано й апробовано на експериментальних
дифрактограмах методику автоматизованого вибору варіанта наближення
фізичного профілю, відновленого методом регуляризації Тихонова, за
наперед заданою відносною нев’язкою.
Вперше розроблено й застосовано узагальнення методів моментів та
Холла–Вільямсона розділення ефектів дифракції рентгенівський променів на
ґратці з мікродеформаціями та ОКР, яке не потребує апріорних припущень
щодо закону розподілу мікродеформацій і враховує характер функції
розсіяння через наявність ОКР.
Вперше розроблено й обґрунтовано методику встановлення закону
розподілу мікродеформацій, яка базується на аналізі форми відновленого
повного фізичного профілю і не потребує переходу до простору об’єкта.
Представлений підхід розширює можливості рентгенодифракційного
методу для дослідження субструктури матеріалів, дифракційні криві яких
сумірні за шириною з еталонними. Встановлення кривих щільностей
розподілу мікродеформацій відкриває нові можливості при дослідженні поля
неоднорідних пружних деформацій у продуктах розмелу, їх залежності від
умов розмелу та впливу на експлуатаційні властивості матеріалів.
Опис
SUMMARY
Rozhenko N. M. The use of the regularization method for determining
characteristics of the substructure of crystalline materials in the form of
diffraction curves. – Manuscript.
Thesis of physics and mathematics PhD degree, specialty 01.04.07 – solid
state physics – Institute for Problems of Materials Science of the National
Academy of Sciences of Ukraine, Kyiv, 2019.
The aim of the thesis is to develop methods for studying the defective state
of crystalline materials, which includes the establishment of law microstrain
distribution, based on the digital analogue improve information capacity of X-ray
diffraction equipment with attraction of stable mathematical methods. The effect of
increasing the resolution is achieved by eliminating the instrumental broadening by
the Tikhonov’s regularization method and by the transition from experimental X ray patterns’ to the physical curves of the objects considered. The developed
method includes a procedure of separation of X-ray diffraction effects on coherent
scattering regions (CSR) and crystal lattice microstrain which summarizes the
method of moments and the Hall-Williamson, free from a priori assumptions about
the law microstrain distribution, takes into account the shape of the physical
diffraction lines and the nature of a blur function in the CSR, and allows you to
define the function microstrain density distribution.
The object of study – the phenomenon of X-ray scattering defects in the
crystal structure of metallic and ceramic materials systems.
The subject of research – establishing the characteristics of the fine
structure of real materials with a crystalline structure on the set of physical profiles
restored by their from their X-ray patterns’.
Research Methods. To solve the problems, the following methods were
used: X-ray diffraction of crystalline material; X-ray line harmonic analysis
method; method of moments; approximation method; graphical Hall-Williamson
method analysis integral widths; computer numerical simulation method; method
of comparative analysis of the results of computing and natural experiment;
mathematical methods of iterative regularization, Tikhonov's regularization
method, Newton's method, the method of chords; a technique of selection of
variants of the approximate solution of convolution equations; separation
technique of X-ray diffraction effects on the lattice with microstrain and CSR,
which does not require a priori assumptions about the law microstrain distribution.
The work consists of an introduction, three chapters, conclusion and list of
sources used. In the introduction disclosed the nature and status of a scientific
problem, it justified the relevance of the work, stated the main goal, objectives and
methods of research, given the relationship with academic programs, defined
novelty of the results and proved their practical value. The introduction also lit the
personal contribution of the applicant, provides information on testing results and
the number of publications on research materials.
In the first chapter a review of mathematical models, which are based on
traditional methods of research of the defective condition of the method of X-ray,
as well as modern stable mathematical methods that can be used to achieve the
purpose of the study. The basic concepts, definitions and approaches, investigated
the conditions of application of the most widely used methods.
The second chapter presents the developed method of analysis of the
defective condition of the materials at their XRD–patterns as a sequence of steps of
digital processing, which includes a step of restoring the explicit form of physical
profile using sustainable Tikhonov's regularization method to the solution of
convolution equations. Presented by the author implemented a modification of the
standard software implementation of this method and the method of automated
selection options approximation of the desired physical profile. Presented by the
generalized methods of moments and Hall-Williamson separation of X-ray
diffraction effects on a lattice with microstrains and CSR is presented, free from a
priori assumptions about the law microstrain distribution, taking into account the
form of physical diffraction lines and the nature of a blur function in the areas of
coherent scattering and allows us to determine the function of microstrain density
distribution. Testing of techniques developed for XRD- patterns as of W powder
after grinding of various durations (4, 8, 24 and 48 hours). The reliability of the
constructed density functions microstrain distribution of the objects confirmed by
the coincidence of model and experimental diffraction lines.
In the third chapter, using the developed technique, the defect state of W,
WC, and Fe powders after grinding different durations was studied, such fine
structure characteristics as average values of microstrains and CSR sizes, their
dependence on the grinding duration, and also the distribution of microstrains in W
and WC powders were determined.
Scientific novelty of the obtained results is that the first modified and
applied sustainable Tikhonov's regularization method to restore the function of X–
ray scattering due to crystal defects from diffraction patterns of the specific powder
material.
First developed, justified and tested in experimental diffraction patterns
automated method of choice options approximation physical profile, restored by
Tikhonov regularization, for a given relative residual.
First create and apply a generalized methods of moments and the Hall Williamson separation of X-ray diffraction effects on the grid with lattice with
microstrains and CSRs that does not require a priori assumptions about the law
microstrain distribution and taking into account the nature of the scattering
function of the presence due to the presence of CSRs.
First developed and proved a technique of establishing a distribution law
microstrain, based on the analysis of the form of restoration of complete physical
profile and does not require a transition to a space object.
The presented approach expands the possibilities of the X-ray diffraction
method for studying the substructure of materials, the diffraction curves of which
are comparable in width with the gauge ones.
Establishing curves microstrain density distribution opens up new
opportunities for studying the field of inhomogeneous elastic deformations in the
grinding products, their dependence on the grinding conditions and the impact on
the performance of the materials.
Ключові слова
дифракційні методи, дефектний стан, метод регуляризації, фізичне уширення, роздільна здатність, розподіл мікродеформацій
Бібліографічний опис
Дисертація на здобуття вченого ступеня кандидата фізико математичних наук (доктора філософії) за спеціальністю 01.04.07 – фізика твердого тіла – Інститут проблем матеріалознавства ім. І.М. Францевича НАН України, Київ, 2019.